烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定 紫外分光光度法

　　1范围

　　本标准规定了烟草及烟草制品中抑芽丹残留的测定方法。

　　本标准适用于烟草及烟草制品中抑芽丹残留里的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

　　GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T 19616-2004,ISO 4874：2000,MOD)

　　YC/T 31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T 31—1996,ISO 2881:1992，

　　eqv)

　　ISO 1042实验室用玻璃器皿一-单标线容童瓶 ISO 4793实验室烧结(多孔)过滤器孔隙度、分级和命名

　　3原理

　　将样品在氢氧化钠溶液中煮沸除去挥发性碱性化合物。加人锌粒，由新生态氢将抑芽丹还原成丁 二酸酰肼，并随后水解。蒸馏释放出的联氨，分光光度法测定它与4-二甲基氨基苯甲醛形成的黄色化 合物。如有必要，可将试样先用酸消化，并用活性碳净化馏出液。

　　4试剂与材料

　　使用分析纯试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

　　4. 1 4-二甲基氨基苯甲醛溶液，每升0. 5 moI/L硫酸溶液中含20 g。

　　4. 1. 1试剂的提纯：称取20.00 g 4-二甲基氨基苯甲醛溶解于150 mL无水乙醉中，加入5 g活性炭， 搅拌5min。用布氏漏斗过滤。边搅拌边缓慢地将200 niUTC的水加人滤液中。用布氏漏斗过滤析出 的白色或淡货色结品，并用50 mh冷水冲洗结晶。将结晶放人五氧化二磷真空干燥器中干燥.并储藏 在深色瓶中备用。

　　4. 1.2溶液的配制：称取2.00 g提纯过的结晶溶于丨00 mLO. 5 mol/L硫酸溶液(4. 6)中;如有必要，用 烧结玻璃坩埚过滤。溶液于冰箱屮避光保存可稳定一个月。否则应当日配制。

　　4.2抑芽丹标准溶液，10/tg/mU称取10 11^抑芽丹楮确至0.1叫，溶于1001111.0.11110丨/1,氢軾化 钠溶液(4. 5)中，用水稀释至1 000 mL,

　　4.3锌粒，粒度500 pm.堆积密度不大于1.70 g/cnv、锌的纯度非常甩要，建议进行检査。可以通过 比较由硫酸联氨和4-二甲基氨基苯屮醛的标准溶液产生的颜色和抑芽丹经还原及蒸馏之后产生的颜 色来检查。

　　4.4氢氧化钠溶液，12.5 mol/U 4.5氛氧化钠溶液,0. 1 mol/U 4.6硫酸溶液，0.5 mol/U